磷酸氢钙（CaHPO₄·2H₂O）作为饲料添加剂中常见的钙磷补充剂，在畜禽养殖中具有重要作用。其质量直接影响动物骨骼发育、生产性能及饲料安全性。然而，由于原料来源、生产工艺及储存条件的差异，磷酸氢钙产品中可能存在重金属超标、氟含量过高或有效成分不足等问题。因此，建立科学、规范的检测流程，对确保饲料安全、保护动物健康和保障养殖经济效益具有重要意义。
磷酸氢钙的检测需覆盖理化指标、安全指标及营养指标： 1. 理化指标：包括外观（颜色、气味）、水分含量、溶解性及pH值； 2. 营养指标：钙（Ca）、磷（P）总含量及两者的比例（Ca/P比）； 3. 安全指标：重金属（铅、砷、汞、镉）、氟化物（F⁻）及游离酸（以H₃PO₄计）含量； 4. 杂质检测：硫酸盐、氯化物等无机杂质残留量。
针对不同检测项目需采用标准化分析方法： 1. 钙含量测定：采用EDTA络合滴定法（GB/T 22549-2017），通过钙与乙二胺四乙酸二钠的定量反应进行测定； 2. 磷含量测定：使用钒钼黄分光光度法（GB/T 6437），通过磷酸根与钼酸盐、偏钒酸盐的显色反应进行比色分析； 3. 重金属检测：采用原子吸收光谱法（AAS）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），具有高灵敏度和准确性； 4. 氟化物检测：依据GB/T 13083，通过离子选择电极法测定游离氟离子浓度； 5. 水分测定：使用烘箱干燥失重法（105℃恒重法）或卡尔费休法（适用于微量水分检测）。
磷酸氢钙检测需严格遵循国内外相关标准： 1. 国家标准：中国《饲料添加剂 磷酸氢钙》（GB/T 22549-2017）规定了理化指标、检测方法及限值要求； 2. 行业规范：农业部《饲料添加剂安全使用规范》对氟、重金属等有害物质的限量提出具体要求； 3. 国际标准：参考ISO 6496（动物饲料水分测定）及ISO 6869（钙含量测定方法）进行方法学验证； 4. 验收标准：合格产品要求钙含量≥21%，磷≥16.5%，氟≤0.18%，铅≤30mg/kg，砷≤10mg/kg。
实验室需通过以下措施保障检测结果准确性： 1. 使用经计量认证的标准物质进行仪器校准； 2. 对同一样品进行平行测定（误差≤5%）； 3. 定期参与CNAS组织的实验室能力验证； 4. 建立标准操作程序（SOP）并严格执行，尤其注意样品前处理（如消解温度、时间控制）。
